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超微量天平应用实例:氧化焙烧除硒火试金重量法测定粗硒中金、银含量

来源:科学与财富 浏览 153 次 发布时间:2024-08-20

硒属于是工业原料中的常见物质,同时也是生物体的重要组成成分,生物活性较强,能够参与到很多生理和生化作用。粗硒属于是贵金属生产中的副产品范畴,一般会通过水吸收处理铜铅阳极中烟气的二氧化硒,进而形成二氧化硫和亚硒酸沉淀,之后通过过滤和烘干之后得到该种贵金属。一般情况下,硒的质量分数大约在75%到99.5%范围内,微量金和银属于是硒生产的主要原料,人们需要强化对两种元素的重视度。


本文根据以往工作经验,对实验方法进行总结,并从硒的干扰及消除试验、载体实验、配料试验、精密度和回收试验四方面,论述了氧化焙烧除硒火试金重量法测定粗硒中金、银含量的试验结果。

1.试验部分


1.1仪器与试剂


本次试验所应用的仪器有芬兰 Kibron SuperG 超微量天平,具体感量为0.0001mg,另一项装置为试金炉,能够承受的最高加热温度为1350℃。除此之外,在试金坩埚应用上,主要制作材质为耐火粘土,容积约为300ml,而且在骨灰灰皿顶部内径能够达到35mm,底部外径为40mm,深度约17mm。在试剂选择上,主要涉及到的内容有无水碳酸钠、二氧化硅、氯化钠等等,试验用水为去离子水。

1.2试验方法


首先是焙烧除硒法,工作人员事先选取10g二氧化硅放置到试金坩埚之中,之后再称取硒试样10.000g,将其均匀铺设在二氧化硅上,随后将坩埚置于550到600℃试金炉之中,之后开展焙烧操作,该过程中的炉门井处于不完全关闭状态,让更多空气能够进入其中,该焙烧时间大约为3h,等到白色烟雾全部散尽之后取出,开展有效的冷却操作。其次是熔融操作,将焙烧之后的试样搅拌成细粒状,之后加入适量的碳酸钠,质量为20g,氧化铅质量为100g,淀粉3g,在搅拌均匀之后,在其上方覆盖一层氯化钠,实际覆盖厚度为10mm,然后将其放置到试金炉之中进行加热。最后是灰吹,将铅扣放入950℃试金炉之中,预热20分钟后将其放入到灰皿,此时的炉温应保持在880℃左右,当出现合粒光辉点之后,证明吹灰结束,随后将其放置到50ml坩埚钳之中。


2.结果与讨论


2.1硒的干扰及消除试验


由于硒对金和银具备很强的亲和力,当实际样品中的硒质量不足0.5g时,硒对金和银的测定并不会出现太大影响。当样本中的硒质量超过1g时,金和银的损失量将会变得更加明显,金主要损失的位置在于渣中,而银主要损失的部位是皿。在粗硒中去除硒操作时,人们可以将硒氧化成二氧化硒,随后做挥发处理操作。一般来说,二氧化硒升华温度将会达到315℃,在实际焙烧时温度需要超过其升华点位。一般来说,硒的沸点范围主要集中在680℃到688℃,倘若温度超过沸点,硒的沸腾挥发速度也会进一步加快,导致金和银损失量持续提升。


2.2载体实验


在该项实验操作过程中,工作人员可以将硒直接放置到试金坩埚之中进行焙烧,此时,粉末状试样将会粘附在坩埚壁的孔隙之中,此时的金和银耗损量极大。除此之外,将粗硒放入到瓷舟中进行焙烧操作,之后将样品转移到试金坩埚之中,此时的金和银损失将会显得更加严重,而且操作起来也比较繁琐。为了避免其他干扰因素进入到样品之中,实验人员还需要对熔融试剂中的碳酸钠、氧化铅等进行深入研究,看载体是否能够对测定产生影响。相关实验证明,二氧化硅是最佳的载体。一般情况下,二氧化硅是无定型白色粉末,属于酸性氧化物,自身熔点和沸点较高,而且属于是无毒无污染的非金属材料,自身多孔且耐高温。在实际实验操作过程中,工作人员可以将粗硒样本均匀涂抹在二氧化硅上,随后开展有效的焙烧操作。


2.3配料试验


在实际配料试验操作执行上,相关工作人员可以根据实际情况制定相应的配料方案,其中碳酸钠含量为20g,氧化铅100g,淀粉3g,二氧化硅10g。另外,在二氧化硅作为载体和溶剂配料操作时,不得出现重复加入现象,确保铅扣质量维持在30到40g之间,进而将金和银捕集完整性特点展示出来。


2.4精密度和回收试验


相关工作人员需要根据实际情况,对试压方法进行有效确定,其中,本次实验中的4个粗硒所能产生的样本平行测定次数为11次,同时进行加标回收试验。从相关实验数据结果中可以看出,整个标准偏差为0.51%到6.1%,并将回收效率保持在98.4%到106%,进而将精密度和回收率提升。除此之外,在实际氧化焙烧过程中,最为常见的方法是硒火试金重量法测定粗硒中的金和银含量,进而让操作状态显得更加简便快捷,而且其方法精密度较高,准确程度也会得到充分保障,确保控制和贸易结算要求得到全面满足。更为重要的是,整个精密度和回收试验也要与实际要求相符,避免更多误差出现。


3、结论


综上所述,随着相关科学技术的不断进步,硒的应用领域正在逐步扩大,而且在石油、化工以及电子等领域中发挥出巨大作用。因此,硒是现代工业高度发展进步的阶梯,尤其是在高端科技发展上,属于是不可缺少的重要组成部分。因此,相关工作人员需要强化对粗硒之中金和银含量的测定力度。