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微量天平高靈敏測定雞肉中磺胺類藥物含量
來源:中國動物保健 瀏覽 222 次 發(fā)布時間:2024-07-23
磺胺類藥物(sulfonamides,SAs)是指一類具有對氨基苯磺酰胺結構化學藥物的總稱,用于預防和治療全身性細菌感染性疾病,是當前畜禽生產(chǎn)中常用的抗菌、抗原蟲藥物,具有抗菌譜廣、價格低、化學性質穩(wěn)定、高效、低毒、使用方便等優(yōu)點。其低劑量使用時,可提高飼料的利用率,促進畜禽的生長,但不正確的用藥量、用藥時間、方式以及用藥部位會導致磺胺在畜禽體內(nèi)及其排泄物的過量殘留,導致磺胺類在人體中蓄積,因此產(chǎn)生過敏反應、泌尿系統(tǒng)損害、抑制白細胞生成等危害,重者導致急性血管性水腫、休克甚至死亡[1]。因此,我國農(nóng)業(yè)部第235號公告《動物性食品中獸藥最高殘留限量》對SAs總量及單個SAs殘留量做了明確規(guī)定,均不得超過100μg/kg。
目前,測定動物源性食品中磺胺類藥物的方法不止一種,但超高效液相色譜-串聯(lián)質譜法背景干擾少,能高效、快速、高分辨的定性、定量檢測和自動分析微量物質,為高靈敏測定磺胺類藥物提供了支持。本文建立了比較優(yōu)化的前處理方法,以提高超高效液相色譜-串聯(lián)質譜法測定雞肉中磺胺類藥物的檢測效率。
1材料與方法
1.1材料
肌肉樣品購于本地超市。
1.2儀器與試劑
高效液相三重四級桿串聯(lián)質譜聯(lián)用儀(美國賽默飛世爾公司);粉質儀(中儲糧成都儲藏研究院);低溫離心機(德國Sigma離心機公司);數(shù)控超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司);分液漏斗振蕩器(上海申賢恒溫設備廠);混勻器(德國Heidoph);電子微量天平(德國賽多利斯股份公司);電子天平(常熟市雙杰測試儀器廠);渦旋振蕩器(美國安勝);氮氣發(fā)生器(山東滕州魯南新科儀器有限公司);Thermo Fisher Scientific Hyperis11 Gold色譜柱(美國賽默飛世爾公司);Milli-QIQ 7000超純水機(默克密理博實驗室設備有限公司)。
6種磺胺類標準物質:磺胺甲惡唑(SMZ)、磺胺甲基嘧啶(SMR)、磺胺間二甲氧嘧啶(SDM)、磺胺間甲氧嘧啶(SMM)、磺胺對甲氧嘧啶(SMD)、磺胺地索辛(SDT)(純度均大于99.5%,北京振翔科技有限公司);乙腈(色譜純,德國Merck公司);甲酸(色譜純,上海安普實驗科技有限公司)。
1.3實驗方法
1.3.1標準溶液的配制
分別準確稱取適量的SMR、SMD、SDM、SMZ、SMM、SDT標準品各2 mg,置于10 mL容量瓶中,用乙腈溶解并定容,配制成濃度為200 mg/L的標準儲備液。
1.3.2樣品前處理
稱取均質后的雞肉樣品5 g(精確至0.01 g),置于50 mL離心管中,加入20 mL乙腈溶液,渦旋震蕩2 min,超聲10 min,4,000 r/min離心5 min,將乙腈層移入100 mL分液漏斗中。離心后的沉淀物再加入20 mL乙腈溶液,渦旋震蕩2 min,超聲10 min,4,000 r/min離心5 min,合并乙腈提取液。
提取液中加入20 mL乙腈飽和正己烷溶液,振搖5 min,將底層乙腈溶液移入100 mL雞心瓶中,45℃水浴中氮氣吹干,準確加入1mL乙腈-水溶液(1+1),超聲溶解殘渣,將溶解液轉入10 mL離心管中,用5 mL乙腈飽和正己烷溶液洗滌旋蒸瓶,洗滌液并入離心管中,4,000 r/min冷凍離心5 min,取下層乙腈-水溶液經(jīng)0.22μm濾膜過濾后,供高效液相三重四級桿串聯(lián)質譜聯(lián)用儀測定。
1.3.3儀器條件
(1)液相色譜條件
色譜柱為Thermo Fisher Scientific Hyperis11 Gold(100×2.1mm,1.9μm),流動相A:乙腈;流動相B:0.1%甲酸水溶液;柱溫:20℃;進樣量:2μL,流動相梯度洗脫條件見表1。
(2)質譜條件
電噴霧正離子電離源(H-ESI);采集方式:多反應監(jiān)測(MRM);離子傳輸管溫度:350℃;離子蒸發(fā)溫度:300℃;碰撞氣:1.5 mTorr;鞘氣:35 Arb、輔助氣:10 Arb、反吹氣:0 Arb;離子噴霧電壓:3500 V。多反應監(jiān)測、碰撞能量及透鏡電壓見表2。
2結果與分析
2.1定性結果
6種磺胺類藥物的提取離子色譜圖間圖1。在檢測目標物中,SMR、SMD、SMZ、SMM極性較弱,SDM、SDT極性較強。如圖1所示,在方法條件下7 min之內(nèi),6種磺胺類藥物全部出峰,且峰形較好,易于定性、定量。
2.2線性相關性與檢出限
制備混合標準濃度系列,分別為10、50、100、250和500 ng/mL(分別相當于被測組分的含量為2、10、20、50和100μg/kg)。將標準工作液按照2.3.3的方法進樣測試。以進樣濃度為橫坐標,以峰面積的響應值為縱坐標繪制標準曲線,結果如表3所。6種磺胺類藥物在濃度10~500 ng/mL范圍內(nèi)線性關系很好,相關系數(shù)R2≥0.9998。
2.3回收率與精密度
取雞肉樣品,稱完樣品后分別加入40和300ng的6種磺胺類藥物標準品,按照2.3.2與2.3.3的方法提取,測定,制備加標濃度為40和300 ng/mL,即樣品含量為8和60μg/kg的樣品,進行回收率和精密度實驗。每個含量包含6組水平重復,取平均值,計算回收率和精密度,結果見表4。6種磺胺類藥物的回收率為73%~88%,相對標準偏差RSD為0.9%~6%。
3結論
本研究建立了同時檢測雞肉中SMR、SMD、SDM、SMZ、SMM、SDT的超高效液相色譜-串聯(lián)質譜法。該方法準確、快速、高效,可適用于大量樣品的定性、定量分析,對于雞肉中磺胺類藥物的檢測具有重要應用價值,為食品安全提供有效的技術支持。