錫灰是一種常用助熔劑，用錫和鉛配合經(jīng)熔制而成，其中PbO 75～80％，SnO20％左右，呈粉末狀，可用于回收銀，銀的含量一般在0.1～10％。錫灰性質(zhì)比較特殊，日常分析中發(fā)現(xiàn)，火焰原子吸收光譜法、火試金法測(cè)定錫灰中的銀結(jié)果都容易偏低，主要是錫灰物料中被二氧化錫、偏錫酸等包裹的銀很難浸取出來，導(dǎo)致原有的檢測(cè)方法，測(cè)定錫灰中銀的含量比真實(shí)值偏低約20％，容易引起檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室與樣品送檢客戶之間的糾紛。

已經(jīng)報(bào)道的分析檢測(cè)方法有行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YS/T 1116.6-2016《錫陽極泥化學(xué)分析方法第6部分：金量和銀量的測(cè)定火試金法》采用火試金法測(cè)定銀，但是不能很好的解蔽出被二氧化錫、偏錫酸包裹的銀，導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果比真實(shí)值偏低20％。為了更好的滿足錫灰中銀含量的檢測(cè)，需要改進(jìn)分析方法，提高錫灰中銀含量的準(zhǔn)確度。

一種錫灰中銀含量的分析檢測(cè)方法，方法如下：

(1)稱取0.5000g錫灰樣品于50mL燒杯中，加入2mL體積分?jǐn)?shù)為50％的硫酸溶液，蓋上表面皿，于電爐上80℃加熱30min，取下表面皿，于電爐上150℃加熱至冒凈白煙，取下冷卻；

(2)將燒杯中殘?jiān)哭D(zhuǎn)移至25g鉛箔上，用鉛箔包裹殘?jiān)?，置?0mL鎂砂灰皿中，于馬弗爐中840℃加熱，至出現(xiàn)鉛全部被灰皿吸收完畢，只剩余銀粒；

(3)用鑷子取出銀粒，刷去粘附的雜質(zhì)，錘成薄片，置于30mL瓷坩堝中，加入20mL冰醋酸(1+3)，加熱溶解銀粒表面灰塵，倒去溶液，用水洗滌銀粒2次，烤干，取下冷卻，于超微量天平上稱重，m1＝2.156mg。將銀粒放回原坩堝中，加入20mL硝酸(1+7)，于低溫電爐上加熱至近沸，保持20min，直至銀分解完全，銀粒變?yōu)闅堅(jiān)?。傾出溶液，用水洗滌坩堝及殘?jiān)?次，烤干，取下冷卻，分銀后殘?jiān)诔⒘刻炱缴戏Q重，計(jì)m2＝0.045mg；

(4)校正系數(shù)的試驗(yàn)

于超微量天平上稱取與m1相同質(zhì)量的純銀，計(jì)m01＝2.156mg，用鉛箔包裹殘?jiān)?，置?0mL鎂砂灰皿中，于馬弗爐中840℃，加熱至出現(xiàn)鉛全部被灰皿吸收完畢，只剩余銀粒，用鑷子取出銀粒，刷去粘附的雜質(zhì)，錘成薄片，置于30mL瓷坩堝中，加入20mL冰醋酸(1+3)，加熱溶解銀粒表面灰塵，倒去溶液，用水洗滌銀粒2次，烤干，取下冷卻，于超微量天平上稱重，計(jì)m02＝2.113。按下式計(jì)算校正系數(shù)k：

(5)計(jì)算錫灰中銀的含量：

銀含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)wAg計(jì)，數(shù)值以％表示，按下式計(jì)算：

式中：

m0——空白試劑中銀的質(zhì)量，單位為毫克(mg)；

m1——銀粒的質(zhì)量，單位為毫克(mg)；

m2——分銀后殘?jiān)馁|(zhì)量，單位為毫克(mg)；

m——試料的質(zhì)量，單位為克(g)。

k——校正系數(shù)。

總結(jié)：相比起現(xiàn)有方法，本方法提高了準(zhǔn)確度與分析檢測(cè)效率，銀的檢測(cè)范圍0.1～10％，能夠滿足現(xiàn)有的復(fù)雜物料中銀的檢測(cè)，準(zhǔn)確度比起YS/T1116.6-2016《錫陽極泥化學(xué)分析方法第6部分：金量和銀量的測(cè)定火試殘?jiān)ā犯?，誤差更小。