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微凝膠顆粒在氣液界面處吸附動力學及動態(tài)方程研究——材料與方法
來源：上海謂載 瀏覽 882 次 發(fā)布時間:2021-10-21
二、材料
PNIPAM 顆粒是通過間歇懸浮液合成的 使用文獻中描述的配方進行聚合。 17,18 我們使用 N-異丙基丙烯酰胺 (NIPAM) 作為單體 以 N,N-亞甲基雙丙烯酰胺作為交聯(lián)劑 (2 mol%) 過硫酸鉀作為聚合引發(fā)劑 反應。 我們希望粒子攜帶少量 由于引發(fā)中使用的過硫酸鉀而產(chǎn)生的電荷 步。 顆粒通過反復離心純化 18 000g 并用新鮮 Milli-Q 水替換上清液。 該過程至少重復 5 次。 然后粒子是 冷凍干燥并儲存。 懸浮液是通過稱重制備的 計算量的凍干顆粒和簡單的 將它們添加到 Milli-Q 水中以獲得所需的濃度 并在使用前攪拌至少 24 小時。 我們準備庫存 0.5 g l-1 濃度的溶液。 暫停較低 通過稀釋該儲備溶液來制備濃度。
三、方法
3.1 顆粒表征
微凝膠的尺寸通過在 Malvern Zeta Sizer 上的動態(tài)光散射測量。 流體動力學直徑 粒子在 20 ? C 是 589 嗎？ 5 nm，使用 Stokes-Einstein 關系，對應的擴散系數(shù)為 7.29 * 10- 13 m2 s- 1 . 校準靜態(tài)光散射用于找到臼齒 通過擬合這些粒子的質量和回轉半徑 假設粒子是球形的形狀因子。 我們使用 dn/dc ? 0.167 ml g-1 文獻報道。19 摩爾質量為 1.82 * 106 kg mol-1 和回轉半徑 (Rg) 在 20 ? C 是 200 嗎？ 19 納米。 Rg/Rh 小值表示存在長懸垂 更硬的交聯(lián)核心外圍的鏈。 20
3.2 LB 壓力-面積等溫線
狀態(tài)方程（壓力與吸附質量的關系） 使用朗繆爾槽測定。 所有的實驗都是 在室溫下進行。 首先我們仔細清潔 空氣水界面直到壓力區(qū)壓縮循環(huán)顯示完美水平線的點，并且 最大壓縮壓力 <0.1 mN m- 1 . 然后我們 將已知數(shù)量的顆粒散布在干凈的空氣 - 水中 界面并系統(tǒng)地減少界面面積。 由此產(chǎn)生的壓力變化由壓力記錄 使用 Wilhelmy 板的傳感器。 我們執(zhí)行 3 組不同的 實驗：其中兩組是在 NIMA 上進行的 帶有 Mini PS4 壓力傳感器的 Langmuir 槽使用紙 威廉餐盤。 最大和最小可能區(qū)域 NIMA 槽上的可用容量分別為 500 cm2 和 40 cm2。 在第一組中，我們研究了高初始粒子 加載。 我們涂抹 100 ml 濃度為 0.5 g l-1 的懸浮液。 我們小心地將懸浮液滴在 使用帶有鋒利尖端的 10 ml 注射器通過握住 針非?？拷⑵叫杏诮缑妗?我們盡量均勻 將液滴沉積在初始擴散區(qū)域并等待 在我們開始我們之前，至少需要 30 分鐘讓系統(tǒng)穩(wěn)定下來 測量。 對于第二組實驗，我們使用 相同的 NIMA 槽，但這次我們在較低的位置研究系統(tǒng) 初始加載。 我們傳播 40 毫升 0.5 克 l-1 濃度 暫停。 我們再進行一組實驗 Kibron 米槽。 最大和最小可能區(qū)域 在 Kibron 米槽中為 51.50 cm2 和 3.25 cm2 ， 分別。 我們將 100 毫升 0.035 克 l-1 粒子溶液涂抹在最初 清潔空氣-水界面。 這些加載條件相似 NIMA 的高負載條件。 這 壓縮率保持在較低水平（NIMA 槽為 10 cm2 min-1 Kibron 米槽為 5 cm2 min-1）。 再現(xiàn)性 通過在下重復實驗來檢查實驗 相同的條件。 我們還檢查了 壓縮和膨脹循環(huán)。 我們發(fā)現(xiàn)滯后在 壓力值 <2 mN m- 1 . 重復壓縮-膨脹循環(huán)，并且在任何實驗中都沒有發(fā)現(xiàn)顆粒脫離的證據(jù)。
3.3 界面張力測量
我們使用 Dataphysics OCA 設備來測量表面 微凝膠顆粒負載界面的張力。 我們創(chuàng)造了一種空氣 使用不同濃度的懸浮液中的氣泡 倒針。 界面張力 (g) 計算公式為 解析度 ？ 0.01 mN m- 1 通過圖像分析從形狀 氣泡使用眾所周知的拉普拉斯方程。 我們轉換 通過使用將界面張力值轉換為表面壓力 相關性 P(t) ? g0 - g(t)。 其中 g0 ? 72 mN m- 1 是 空氣-水界面張力值。 對于界面 張力測量準確，我們確保 氣泡足夠大，以至于它基本上被變形 浮力。 鍵數(shù)定義為 Bo ? DrgR2/g， 其中，Dr 是流體之間的密度差，R 是 液滴的半徑，g 是界面張力。 它是一個 重力/浮力和 表面力。 為了準確測量，建議 Bo 應始終介于 0.1 和 1 之間；21 我們檢查這是 在我們所有的測量中。 與表面壓力實驗一樣，所有張力測量均在室內進行 溫度。
微凝膠顆粒在氣液界面處吸附動力學及動態(tài)方程研究——摘要、簡介
微凝膠顆粒在氣液界面處吸附動力學及動態(tài)方程研究——材料與方法